Metodo di misurazione DSC per la sulfapiridina
La sulfapiridina è un antibiotico sulfonamide con un peso molecolare di 249.29, formula molecolare C11H11N3O2S e numero CAS 144-83-2. A temperatura ambiente appare come un solido bianco o quasi bianco, stabile nelle proprietà, infiammabile e sensibile alla luce.È leggermente solubile in acqua, solubile in un po' di DMSO e un po' di metanolo.
Scopo sperimentale
La calorimetria differenziale di scansione (DSC) è ampiamente utilizzata per studiare il comportamento termico e le proprietà fisico-chimiche dei farmaci e svolge un ruolo importante nella ricerca e sviluppo farmaceutici e nel controllo della qualità.
Per la sulfapiridina, un farmaco antibatterico sulfonamide:
Il punto di fusione della sulfapiridina pura è di 191°193°C. Il DSC misura con precisione il suo picco di fusione, che riflette indirettamente la purezza del campione.
I sulfonamidi spesso mostrano polimorfismo. Le diverse forme cristalline mostrano una diversa stabilità termodinamica, solubilità e biodisponibilità.
Può anche essere utilizzato per studi di compatibilità farmaco-eccipiente monitorando il comportamento termico della sulfapiridina mescolata con gli eccipienti per rilevare possibili interazioni.
Apparecchiature sperimentali
1 ST146 Analizzatore termico cristallino
2 Campioniere, crogiolo, essiccatore, bilanciere ad alta precisione e altre apparecchiature ausiliarie
Procedimenti sperimentali
1Ispezionare lo strumento e le attrezzature ausiliarie per assicurarsi che siano puliti, asciutti e privi di contaminazione.
2Calibrare lo strumento per la temperatura, il flusso di calore e la capacità termica specifica utilizzando materiali standard come indio, zinco e zaffiro.
Asciugare il campione, pesare una massa di campione di tipicamente 5 ± 2 mg e sigillarlo in un crogiolo dedicato.
4Dopo la taratura, impostare i parametri in base alle esigenze di misurazione.
5Ripeti la prova 1 ̊3 volte.
Risultati sperimentali e analisi
Nel programma di riscaldamento standard (10 K/min, 30 ‰ 400 °C):
L'entalpia di fusione (ΔH) misurata del campione è stata di circa 145 J/g.
La fusione si è verificata a circa 190 °C.
La cristallizzazione è stata osservata durante il raffreddamento a circa 140-160 °C.
La fusione si è verificata nuovamente a circa 190 °C nel secondo riscaldamento, coerente con il punto di fusione iniziale.
La decomposizione è stata osservata a 250 °C.
Sulla base di una valutazione completa, il campione è conforme ai requisiti della farmacopea: è puro e ben conservato.